咨询热线
13165113822
13165113822
在凝胶强度测试中，操作者的注意力往往集中在探头规格、下压速度、恒温时间等“显性参数"上。然而，2025年版《中国药典》四部通则0634《凝胶强度测定法》中，有一条看似不起眼却直接影响测试结果的规定：样品瓶A为带软塞的透明广口玻璃瓶；样品瓶B为经过磨制加工的玻璃杯或塑料杯，带可装卸的加高耐热材料，加高材料的上沿距样品瓶口至少10mm。
这并非简单的“容器选择"问题。通则0634为凝胶强度测定设计了两套并行的样品制备方法——第一法选用样品瓶A，第二法选用样品瓶B。两种瓶型对应着不同的凝胶制备流程、不同的样品适用场景，以及不同的操作注意事项。选错样品瓶，可能导致凝胶表面不平整、气泡残留，最终使测得的Bloom值偏离真实值。
本文将从样品瓶A与B的结构差异出发，系统解析其适用场景、操作差异、选择策略及常见误区，为凝胶强度检测实验室提供一份完整的“选瓶决策指南"。
通则0634规定，样品瓶A为带软塞的透明广口玻璃瓶。这一设计继承了百年Bloom测试法的经典容器形态——容量约150mL、内径59±1mm、高度85mm的标准化冻力瓶。
透明广口的设计便于操作者观察胶液灌装后的状态，软塞则用于密封样品瓶，在冷却和凝胶化过程中防止溶剂蒸发和外界污染。样品瓶A的整体结构简单、操作直接，是凝胶强度测试中最“标准"的容器形态。
样品瓶B为经过磨制加工的玻璃杯或塑料杯，带可装卸的加高耐热材料，加高材料的上沿距样品瓶口至少10mm。
样品瓶B的核心特征在于“加高材料"——这是一个可拆卸的环形或套筒结构，安装在样品瓶的上方，将瓶口“虚拟延长"了至少10mm。胶液灌装时加至加高材料的上沿附近，冷却凝胶化后，操作者小心除去加高材料，此时凝胶的上表面会高出原始瓶口——随后对凝胶表面进行平整处理，获得一个平整、无气泡的测试面。
通则0634明确规定：第一法选用样品瓶A，适用于制备胶液过程中不易产生气泡，且凝胶表面平整的供试品。
这意味着：当供试品的胶液在制备过程中不易起泡，且灌装到样品瓶后能够自然形成平整的凝胶表面时，应选择样品瓶A。这类样品通常具有较好的溶解性和较低的黏度，溶胶过程中搅拌产生的气泡能够快速上浮消散，灌装后凝胶表面自然平整。
以药用明胶为例，在标准化的6.67%浓度、65±2℃溶胶条件下，胶液流动性良好，气泡容易排出，凝胶表面通常能够自然平整——这正是通则0634推荐样品瓶A作为明胶凝胶强度标准测试容器的原因。
通则0634明确规定：第二法选用样品瓶B，适用于制备胶液过程中容易产生气泡，或凝胶表面不平整的供试品。
这类样品包括：高黏度胶液（如高浓度明胶、阿胶等胶类中药的胶液）在搅拌过程中容易卷入大量气泡，且气泡不易自然上浮；某些供试品的凝胶在冷却过程中表面可能因收缩不均匀而出现凹陷、裂纹或不平整。
样品瓶B的“加高材料+表面修整"设计，正是为了解决这一问题——通过加高瓶口，使凝胶的上表面高出原始瓶口，然后通过平整处理去除含有气泡或不平整的表层，暴露出平整、无气泡的凝胶测试面。这一操作本质上是一种“牺牲表层、保留芯层"的样品制备策略。
在实际操作中，选择样品瓶A还是B，可按以下流程决策：
第一步：观察胶液特性——溶胶过程中是否产生大量气泡？气泡能否在灌装前自然消散？
第二步：试制一份样品——使用样品瓶A制备一份凝胶，观察冷却后的凝胶表面是否平整、有无可见气泡。
第三步：判定选择——如果凝胶表面平整、无可见气泡，选择样品瓶A（第一法）；如果表面不平整或有气泡残留，改用样品瓶B（第二法）。
灌装——趁热将胶液小心转移至样品瓶A中。
密封——塞上软塞，密封样品瓶。
冷却——放冷至室温。冷却过程中避免振动，防止凝胶结构被扰动。
凝胶化——置恒温水浴箱中，按各品种规定的凝冻温度和放置时间静置。
测试——取出样品瓶，直接置于测试台上进行穿刺测试。
安装加高材料——将可装卸的加高耐热材料安装到样品瓶B上。
灌装——趁热将胶液小心转移至已装置加高材料的样品瓶B中，胶液加至加高材料的上沿附近但不溢出。
冷却与凝胶化——放冷至室温后，置恒温水浴箱中静置。
去除加高材料——凝胶化完成后取出，小心除去加高材料。
表面修整——对待测凝胶表面进行平整处理，即得。
测试——将修整后的凝胶样品置于测试台上进行穿刺测试。
| 对比维度 | 样品瓶A | 样品瓶B |
|---|---|---|
| 灌装高度 | 正常瓶口 | 加高材料上沿附近 |
| 凝胶化后处理 | 无需处理，直接测试 | 去除加高材料+表面修整 |
| 操作复杂度 | 低 | 中（多两步操作） |
| 样品损失 | 无 | 表层被切除 |
| 适用样品 | 不易起泡、表面平整 | 易起泡、表面不平整 |
问题表现：操作者不评估胶液的气泡产生倾向和凝胶表面平整度，一律使用样品瓶A。
后果：对于易起泡或表面不平整的供试品，使用样品瓶A会导致凝胶表面残留气泡或凹凸不平。探头穿刺时遇到气泡处阻力骤降，力-位移曲线出现异常波动，测得的Bloom值偏低且重复性差。
纠正：严格按照通则0634的“双轨制"逻辑，先评估样品特性，再选择瓶型。对于易起泡样品，应使用样品瓶B。
问题表现：操作者在凝胶尚未全固化时就去除了加高材料，或在去除加高材料时操作粗暴。
后果：凝胶表面被破坏，平整处理无法获得合格的测试面。凝胶边缘可能出现裂纹或塌陷。
纠正：加高材料的去除应在凝胶固化后进行。去除时应小心操作，避免对凝胶表面造成机械损伤。平整处理应使用锋利的切割工具，确保切面平整、无撕裂。
问题表现：操作者在冷却过程中频繁移动样品瓶，或样品瓶放置在振动源附近。
后果：凝胶网络在形成过程中受到振动干扰，结构不均匀，测得的Bloom值离散度增大。
纠正：通则0634特别强调“冷却过程中避免振动"。样品瓶应放置在平稳、无振动的环境中进行冷却和凝胶化。
问题表现：将样品瓶A和样品瓶B制备的凝胶的Bloom值直接进行比对，用于质量判定。
后果：样品瓶B的“表层切除"操作会导致凝胶的有效测试深度与样品瓶A不同——样品瓶B的凝胶上表面被切掉了一层，探头从修整后的表面开始穿刺，其“4mm穿刺深度"对应的凝胶层与样品瓶A不同。
纠正：同一批次、同一对比组的测试应使用同一种瓶型和同一种制备方法。如果需要对比两种瓶型的数据，应在测试报告中明确标注瓶型差异，避免直接混用。
通则0634要求：取供试品，重复制备3～5份凝胶进行测定，结果以平均值表示，测定结果的相对标准偏差不大于10%。
使用样品瓶B时，由于增加了“去除加高材料+表面修整"两个操作步骤，平行样之间的操作一致性更难保证——不同平行样的修整深度可能不同，导致凝胶的有效高度不一致。因此，使用样品瓶B时，建议在测试报告中明确记录以下信息：加高材料的类型和规格；去除加高材料后凝胶表面的修整方式；修整后凝胶的有效高度。
济南西奥机电有限公司推出的GST系列凝胶强度测试仪，严格遵循2025年版《中国药典》四部通则0634《凝胶强度测定法》要求设计，为样品瓶A/B两种制备方法提供完整的检测支持。
核心性能对标药典：仪器采用直径12.7mm高精度圆柱探头（精度优于±0.01mm），高精度力值传感器（分辨率0.01N，示值误差≤±0.5% F.S.），精密位移控制系统（位移精度0.01mm），支持0.5mm/s标准测试速度与4mm固定穿刺深度。可选配智能恒温模块，将样品环境稳定在10℃±0.1℃，满足凝胶化过程的严苛温控要求。
探头定位保障：仪器探头下压位置可精确调整至凝胶样品的中心位置，下降距离控制在探头离样品瓶底部不少于30mm，减少样品瓶内壁和底部对测定结果的影响。
数据完整性与合规：7英寸HMI触摸屏实时显示力-位移曲线，内置用户分级权限管理、审计追踪与数据溯源功能。测试报告可包含样品信息、样品瓶类型（A/B）、测试条件、原始力-位移曲线、统计结果（平均值、标准偏差、RSD）等完整内容，满足GMP及药典对数据完整性的合规要求。
样品瓶A与样品瓶B的选择，不是一道“随便选一个"的简单题目。它背后是通则0634针对不同供试品特性设计的“双轨制"样品制备逻辑——样品瓶A适用于“不易起泡、表面平整"的常规样品，样品瓶B适用于“易起泡、表面不平整"的复杂样品。
从灌装高度的差异，到凝胶化后处理步骤的有无，从操作复杂度到样品损失，两种瓶型的选择直接影响着凝胶测试面的质量、力-位移曲线的形态，最终影响着Bloom值的准确性和重复性。
当每一次凝胶强度检测都从正确选择样品瓶A或B开始，当每一份测试报告都明确记录了瓶型选择和制备条件时，凝胶强度数据的跨批次、跨实验室可比性才算真正有了基础保障。
公司地址：济南市工业北路5577号
公司邮箱：sales@celtec.cn
公司传真：0531-88977152
在线咨询
