凝胶与鱼糜凝胶强度测试的完整操作步骤与参数设置

引言：一台仪器，两种样品，一套标准化的操作逻辑

凝胶强度是评价凝胶类材料力学性能的核心指标。在药用领域，明胶、空心胶囊的凝胶强度（Bloom值）直接决定了成品的成型性与崩解行为；在水产加工领域，鱼糜制品的凝胶强度则是“Q弹口感"的量化表达。

这两类样品的化学本质不同——明胶是蛋白质水解产物，鱼糜是肌原纤维蛋白的交联网络——但它们的凝胶强度测试却共享同一套核心逻辑：制备标准凝胶试样→使用质构分析仪穿刺测试→记录破断力与破断距离→计算凝胶强度值。

2025年版《中国药典》四部通则0634《凝胶强度测定法》为明胶等药用凝胶材料的检测提供了法定方法框架；GB/T 36187-2024《冷冻鱼糜》则为鱼糜制品的凝胶强度测定建立了统一的行业标准。两者在测试原理上高度一致，均采用穿刺法作为核心检测手段。

本文将以质构分析仪的操作流程为主线，分别演示凝胶（以明胶为例）与鱼糜两类样品的标准化测试步骤，涵盖样品制备、仪器准备、参数设置、测试执行到结果计算的全流程。

一、凝胶样品（明胶）操作步骤演示

1.1 测试原理

根据2025年版《中国药典》四部通则0634，凝胶强度采用勃鲁姆（Bloom）法测定：将规定浓度的明胶溶液在特定温度下冷却形成胶冻，用直径12.7mm的圆柱形探头，以0.5mm/s的恒定速度垂直下压胶冻表面4.0mm时，所承受的最大力值即为凝胶强度（冻力强度），单位为Bloom g。

凝胶强度系用探头垂直作用于供试品的力表示，即在特定的测定温度下，将特定面积的探头以一定速率下降至供试品表面下某一固定距离时所需的力。

1.2 样品制备

第一步：胶液配制。 准确称取明胶样品7.50g（以干基计），精确至0.01g；加入蒸馏水至总重112.50g，胶液浓度为6.67%。浓度偏差应控制在±0.1%以内——浓度偏差0.1%，可导致冻力值变化5~10 Bloom g。

第二步：溶胀与溶胶。 室温下静置1~2小时使明胶充分吸水溶胀；将样品杯置于50℃±2℃水浴中缓慢搅拌至溶解。溶胶温度不得超过60℃，避免明胶分子链降解。溶胶后检查重量，用蒸馏水补充蒸发损失，恢复至112.50g。

第三步：消泡处理。 胶液静置5~10分钟使气泡自然上浮，用吸管吸除表面气泡。胶冻表面应平整、无气泡、无裂纹。必要时可用抽真空脱气或超声脱气消除气泡。

第四步：凝胶化。 用胶塞密封样品杯，置于10℃±0.1℃恒温箱中，冷却16~18小时，确保凝胶网络充分形成。恒温期间避免振动，防止破坏胶冻结构。

1.3 仪器准备

仪器预热： 开机预热30分钟，使力值系统稳定。

探头安装： 安装直径12.7mm±0.1mm圆柱形探头，不锈钢材质，表面光滑无划痕，确认与驱动轴同轴。

样品定位： 将胶冻样品杯置于测试平台，调整位置使探头中心对准样品杯中心。探头下压位置应处于待测凝胶的中心位置，下降距离控制在探头离样品瓶底部不少于30mm。

零点校准： 探头轻触胶冻表面，设置位移零点（触发力0.01N）。

1.4 参数设置与测试执行

将冻力瓶从恒温水浴箱中取出，迅速放在测试台上。一般在不超过25℃的环境下，立即以0.5~1.0mm/s的速度下行，使探头压至凝胶表面下凹4mm时，读取所产生的重量（g或Bloom g）。

样品测试需在2分钟内完成——当制备凝胶的凝冻温度低于环境温度时，测定应在5分钟内完成。

1.5 结果计算

直接从质构分析仪中读出测定的凝冻强度数值（即压到4mm时的力值），单位以Bloom g表示。结果取整数，取平行测定结果的算术平均值。

取供试品重复制备3~5份凝胶，测定，结果以平均值表示，测定结果的相对标准偏差不大于10%。

二、鱼糜样品操作步骤演示

2.1 测试原理

向半解冻的鱼糜中添加食盐，经擂溃/斩拌使肌原纤维蛋白充分溶出，灌肠后经加热形成致密三维凝胶网络；使用球形探头以恒定速度穿刺凝胶试样，记录试样破裂瞬间的破断力与破断距离，二者乘积即为凝胶强度。

现行国家标准GB/T 36187-2024《冷冻鱼糜》与已废止的SC/T 3702-2014《冷冻鱼糜》均采用该方法，核心参数与操作流程高度统一，是产品等级判定的法定检测方法。

2.2 样品制备

第一步：鱼糜解冻与擂溃。 取冷冻鱼糜样品，在低温环境下半解冻至样品中心温度约-5℃，保持鱼糜硬实状态，避免常温解冻过度导致肌球蛋白提前变性。按鱼糜质量的3% 添加食用精盐，放入斩拌机中匀速擂溃/斩拌，至浆料细腻粘稠、无明显鱼肉颗粒。全程控制浆料温度不超过10℃。

第二步：凝胶加热定型。 将擂溃好的鱼糜浆料灌入肠衣，灌装时分层轻震排尽气泡，两端结扎密封。将灌装好的样品放入90±1℃恒温水浴中，恒温加热30分钟，使鱼糜蛋白充分变性交联。加热结束后立即取出，投入冰水浴中快速冷却30分钟。

第三步：凝胶稳定。 取出凝胶柱，密封后置于室温（≤25℃）环境下静置12~24小时，待凝胶结构充分稳定后再进行测试。

第四步：试样制备。 剥除凝胶柱外层肠衣，使用精密切片工具切成厚度为24mm的圆片状试样。要求试样切面平整光滑、无裂纹、无肉眼可见气泡，单批次制备不少于10个平行试样。

2.3 仪器准备

仪器预热： 开机预热10~15分钟，安装Φ5mm球形探头，完成力值与位移的零点校准。

2.4 参数设置与测试执行

将试样平放在载物台中央，使探头垂直对准试样圆心，避免偏心受力导致结果偏差。启动测试，探头匀速下压穿刺试样，仪器自动识别样品破裂点，同步记录每个试样的破断力（单位：g）与破断距离（单位：cm）。

2.5 结果计算

凝胶强度（g·cm）= 破断力（g）× 破断距离（cm）

10个平行试样测试完成后，剔除1个最大值和1个最小值，取剩余8个试样的算术平均值作为最终检测结果。最终结果保留整数，对照GB/T 36187-2024的分级阈值判定对应鱼糜弹性等级。

三、凝胶与鱼糜通用操作要点对照

四、力-位移曲线的通用解读

无论测试凝胶还是鱼糜，质构分析仪输出的力-位移曲线都包含了丰富的力学信息：

弹性加载段——曲线初始上升段，斜率反映样品的弹性模量。斜率越大，样品越“硬挺"。

峰值力点——曲线最高点，对应样品的破断力。对于明胶，峰值力即为Bloom值；对于鱼糜，峰值力为破断力的核心分量。

破断距离——从探头接触样品到峰值力出现时的位移量，反映样品的韧性。破断距离越大，样品在破裂前能够发生越多的形变。

曲线下面积——代表穿刺至破裂所需的总能量，综合反映样品的抗破碎能力。

五、TEX系列：凝胶与鱼糜通用检测方案

济南西奥机电有限公司推出的TEX系列质构分析仪，支持穿刺测试、压缩测试、TPA全质构分析等多种模式，可同时满足凝胶（明胶、卡拉胶、琼脂等）和鱼糜制品的凝胶强度检测需求。

核心性能：仪器配备高精度力值传感器（分辨率0.01N，精度优于±0.5% F.S. ）与精密位移控制系统（位移精度0.01mm），支持测试速度、触发力、穿刺深度等参数的精细化设置。更换探头即可在Φ12.7mm圆柱探头（明胶Bloom测试）与Φ5mm球形探头（鱼糜凝胶强度测试）之间快速切换。

力-位移曲线实时记录：7英寸HMI触摸屏实时显示完整的力-位移曲线，自动识别峰值力并计算凝胶强度值。对于明胶样品，直接输出Bloom值；对于鱼糜样品，自动计算破断力×破断距离得出g·cm值。

数据存储与追溯：内置数据存储功能，自动计算平均值、标准偏差和变异系数，支持批次数据的统计过程控制分析。设备符合GMP对数据完整性的要求。

六、结语：掌握通用操作逻辑，一台仪器测好两类样品

凝胶与鱼糜的凝胶强度测试，虽然样品制备流程和参数设置各有不同，但核心操作逻辑高度统一：标准化的样品制备→质构分析仪的穿刺测试→力-位移曲线的记录与解读→凝胶强度值的计算与判定。

对于同时涉及药用凝胶和鱼糜制品检测的实验室而言，选择一台支持多探头切换、多模式测试的质构分析仪，不仅可以节省设备投入，更能确保两类样品的检测数据在同一平台上实现标准化和可比性。当每一次凝胶强度检测都按照标准化的操作步骤执行时，“测凝胶"与“测鱼糜"便不再是两套独立的技能，而是同一套通用操作逻辑在不同样品上的灵活应用。