质构仪(Texture Analyser),又称物性测试仪,可对样品的物性概念做出数据化的表述,是国内外众多研究机构的重要研究仪器和研究手段,也是业内**的物性(质构)标准检测仪器。随着材料科学、食品工业、制药工程及包装检测等领域对产品物性指标要求的日益提高,质构仪的应用范围已从传统的食品行业扩展至药品、医疗器械、胶粘剂、纺织品、纸张和纸板容器以及各类包装材料的测试之中。
然而,许多实验室在完成质构测试后,面对软件输出的曲线和数据往往不知如何深入分析。质构仪的数据分析并非简单的读数,而是需要理解测试原理、掌握参数定义、熟悉曲线解读方法,并能结合样品特性做出科学判断。本文将从质构仪最核心的测试模式——质地多面剖析法(Texture Profile Analysis,TPA)出发,系统讲解质构仪数据的分析方法和关键要点。
质地多面剖析法(TPA)是由Szczeniak等人于1963年确立的质构分析方法。该方法通过质构仪探头模拟人口腔的咀嚼运动,对样品进行两次压缩,通过软件对输出数据进行分析而同时得出多种质构特性参数。TPA质构测试又被称为“两次咀嚼测试"(Two Bite Test),主要是通过模拟人口腔的咀嚼运动,对固体和半固体样品进行两次压缩。
TPA测试时探头的运动轨迹通常为:探头从起始位置开始,先以一定速率压向测试样品,接触到样品表面后再以测试速率对样品进行压缩至设定距离或比例,而后返回到压缩的触发点,停留一段时间后继续向下压缩同样的距离,最后以测后速率返回到起始位置。整个过程中,仪器连续记录力值与位移(或时间)数据,生成完整的力-位移(或力-时间)曲线,即为TPA测试曲线。
正是基于这一标准化的测试流程,质构仪能够将样品的质地感官知觉与其力学性质、几何特性结合起来进行定量化表述,从而使质地的感官评价信息可以用客观的方法相互沟通或传递,有效弥补了传统感官评价主观性强、重复性差的不足。
TPA测试的最终输出是一张力-时间(或力-位移)曲线,数据分析的核心就是从这条曲线中提取有意义的质构参数。以下逐一解析TPA曲线中常用的质构参数及其计算逻辑。
硬度是TPA曲线第一次压缩周期中的最大力值,直接反映样品抵抗变形的能力。在质地剖面分析中,硬度是最直观反映口感的一项指标,直接影响咀嚼性、胶着性及内聚性等衍生参数。
在曲线解读时需注意:多数食品的硬度值出现在最大变形处,但有些样品压缩到最大变形处并不出现应力峰。硬度是评价食品、药品片剂、包装材料等样品力学性能的基础指标。
脆度是在硬度之前出现的较小峰值。压缩过程中并不一定都会产生破裂,只有在第一次压缩过程中产生破裂现象时,曲线中才会出现一个明显的峰,此峰值即定义为脆性。在TPA质构图谱的第一次压缩曲线中,若出现两个峰,则第一个峰定义为脆性、第二个定义为硬度;若只有一个峰值,则定义为硬度,无脆性值。脆度是针对具有酥脆外壳或脆性结构样品的参数,多数样品无法测得此参数。
弹性表示样品经过第一次压缩以后能够恢复的程度。在数值上,弹性用第二次压缩中所检测到的样品恢复高度与第一次压缩变形量之比来表示(T2/T1)。弹性反映了样品在外力作用下发生形变、撤去外力后恢复原来状态的能力。
需要注意的是,两次压缩之间的停留时间对弹性的测定有重要影响——停留时间越长,样品恢复的高度越大。因此,在TPA测试结果中必须注明停留时间等测试条件。
内聚性表示测试样品经过第一次压缩变形后所表现出来的对第二次压缩的相对抵抗能力,在曲线上表现为两次压缩所做正功之比(面积2/面积1)。内聚性反映的是咀嚼食物时食物抵抗受损并紧密连接、使食物保持完整的性质。
胶着性定义为硬度与内聚性的乘积(硬度 × A2/A1),仅适用于描述半固态测试样品的黏性特性。半固体食品的一个特点就是具有低硬度、高内聚性。
咀嚼性定义为胶着性与弹性的乘积(硬度 × 内聚性 × 弹性),仅适用于描述固态测试样品。咀嚼性可以理解为将固体样品咀嚼成能够吞咽状态所需的能量,即通常所说的“咬劲",反映了食品对咀嚼的持续抵抗性。样品不可能同时是固态和半固态,因此不能同时用咀嚼性和胶着性来描述同一测试样品的质构特性。
回复性表示样品在第一次压缩过程中回弹的能力,是第一次压缩循环过程中返回时样品所释放的弹性能与压缩时探头的耗能之比,在曲线上用面积5和面积4的比值来表示。回复性测量的是样品恢复变形的能力,涵盖了速度和力量两个方面。
粘性表现为第一次压缩曲线达到零点到第二次压缩曲线开始之间的负面积(曲线中的面积3),反映的是探头由于测试样品的粘着作用所消耗的功。在食品领域可理解为“黏牙性"口感。
掌握参数定义只是数据分析的第一步。在实际工作中,同一个样品在不同测试条件下可能得出差异显著的结果,这要求分析人员必须理解影响测试结果的各种因素。
TPA测试条件对结果影响显著,涉及的主要因素包括温度、测前速率、压缩变形量、测试速率、两次压缩过程的时间间隔等。研究表明,压缩程度对多个质构参数有显著影响,压缩速率对弹性和内聚性也有显著影响。
即便测定模式和参数设定一致,数据结果也可能不尽相同,其根本原因往往在于取样规格的不一致。以鸡泥肠和蒜肠为对象的研究表明:
硬度:在取样直径不变的情况下,硬度随取样高度的减小而显著增大;在取样高度一致的情况下,硬度随取样直径的减小而显著降低。样品在压缩过程中会发生破裂,碎块倾倒会影响有效抵抗探头压力的样品量。
弹性:取样高度对弹性有显著影响;在取样高度一致的情况下,取样直径越大,弹性越大。
内聚性:当径高比≥1时,样品的内聚性呈上升趋势。
因此,所有的TPA测试结果中都必须注明测试条件和取样规格。标准化的样品制备和测试参数设定,是确保数据可比性和可重复性的前提。
不同样品需要匹配不同的探头和夹具。质构仪提供柱形探头、球形探头、模拟牙套、剪切刀片等多种标准附件。探头类型和测试程序均需标准化以保证数据准确性。对于特殊样品,还需定制专用夹具以满足测试需求。
除了直接从TPA曲线中提取基本质构参数外,现代质构仪数据分析还可以借助更高级的统计学方法,深入挖掘数据背后的规律。
主成分分析可用于从多个质构参数中提取关键因子,实现数据的降维和分类。例如,有研究从20个质构仪参数指标中提取到5个因子,累计方差贡献率达86.26%,得分图分类效果良好。通过载荷值分析,可以识别出区分不同样品的关键指标(如硬度、咀嚼性、挤压做功等)。
通过质构仪参数与感官评价结果之间的相关性分析和回归分析,可以建立仪器测定值与感官属性之间的预测模型。这种方法使质构仪不仅能够提供客观的物性数据,还能在一定程度上预测消费者的感官体验,为产品研发和质量控制提供更有价值的参考。
在实际测试中,仪器轻微震动等因素可能导致TPA曲线上出现特殊峰和波动等系统误差。通过滑动平均滤波等数据预处理方法,可以有效优化曲线质量,提高特征节点定位的准确性。
质构仪的数据分析方法在不同行业中有不同的应用侧重:
食品行业:用于量化烘焙制品的硬度与弹性、肉制品的嫩度与咀嚼感、乳制品的粘稠度与凝胶强度等。
制药与保健品行业:用于测试药片硬度与脆碎度、凝胶贴剂的粘附力、软胶囊的弹性和破裂强度、口溶膜的拉伸强度等。
包装材料行业:用于包装材料的抗拉伸、抗撕裂强度测试,确保包装的安全性与可靠性。
医疗器械与日化行业:用于注射针头品质测试、医学胶带剥离强度、化妆品的膏体稠度与铺展性等。
济南西奥机电有限公司(CELTEC西奥)推出的TEX系列质构分析仪,正是面向食品、制药、化工及新材料等多行业的通用型物性分析仪器,专业用于量化样品的质构特性(TPA)、硬度、弹性、粘性、咀嚼性、内聚性等力学参数。仪器采用高精度应变式力值传感器与进口滚珠丝杆传动系统,确保测试数据的高度重复性与准确性。同时,西奥机电提供多种标准探头及夹具,并支持非标定制服务,可根据客户特殊样品设计专用夹具。
质构仪数据分析是一项系统性的工作,既需要理解TPA测试的基本原理和参数定义,也需要关注测试条件、取样规格等影响因素,还需要掌握曲线解读和统计分析的方法。科学、规范的数据分析不仅能让质构仪发挥最大的价值,更能为产品研发、质量控制和工艺优化提供可靠的数据支撑。
对于初次接触质构仪的用户,建议从标准化的TPA测试入手,严格按照规范制备样品、设定参数,在熟悉各项质构参数含义的基础上逐步开展更复杂的测试方法开发和数据分析。随着经验的积累,质构仪将成为实验室品质管理的核心设备。